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气相色谱毛细管柱的安装
点击次数:277 发布时间:2018-07-30
   气相色谱毛细管柱的安装
  1、注意事项
  石英毛细管柱的聚酰亚胺保护涂层如果被破坏,破损处变得很脆,易在此处发生断裂,引起柱效和谱峰效果的明显下降。
  所以:
  避免色谱柱使用在370℃或更高的温度条件下;
  防止色谱柱使用被磨损和擦伤(例如:安装中注意柱体不应再柱温箱的内壁锐边过分接触,以免轻微震动引起的擦伤。)
  避免过分的弯曲,扭曲柱体,这会损害保护涂层,请记。?词股?字?挥辛⒓雌苹,但当保护涂层损坏时,色谱柱也可能会慢慢损坏。
  注意对色谱柱中涂覆固定相的保护,使用中要阻止来自隔垫,卡套磨损碎屑等外来杂质进入色谱柱中,色谱柱切开封口后,应当立即安装在设备上,并且保持干燥,无氧的纯净载气通过柱体直至色谱柱被御除封存。
  保证石英毛细管柱切割后切口的洁净和平滑,所以柱口要仔细地切割和检查。切割过程中,首先使用宝石头笔或陶瓷切片在柱上轻轻地刻划,划破表面的保护层;然后捏住划痕处的两端,轻轻地弯曲折断柱体。检查断口时建议使用20×以上的放大镜,如果断口不洁净、不平滑,重新切割,在包装卡套和螺母时,将端口朝下,防止切割碎片被带入柱中。
  2、安装毛细管柱
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  1.关闭检测器,等待其冷却。
  2.清洁和去活进样口衬管
  3.更换密封衬垫和进样隔垫
  4.设定检测器的气体流速,包括尾吹气量
  5.检查色谱柱有无损坏
  6.切除色谱柱一端1-2厘米,保持切口朝下,安装上卡套和螺母(使用正确尺寸的卡套并且保证正确的安装朝向)
  7.再切除1-2厘米的柱体(注意切口的平滑和洁净),用以去除柱口中的卡套碎屑。
  8.在柱箱中安装色谱柱,注意避免损害色谱柱涂层
  9.查看《GC系统操作手册》,确定正确的安装距离,将色谱柱插入进样口至正确深度,拧紧卡套螺母直至色谱柱固定,然后再拧紧螺母1/4周
  10.调整柱头压力,以获得测试要求的流速
  11.检查进样口有无泄漏
  12.将色谱柱出口端浸入无毒溶剂中(丙酮)观察是否有气泡产生,以确保有气流流经色谱柱。
  13.通入载气15分钟左右,清洗系统中的残氧。重复6.7步骤,按照《GC系统操作手册》的安装尺寸,将色谱柱安装在检测器的进口处。
  14.按系统要求设置载气流速
  15.检查GC系统有无泄漏处,使用热导型的泄漏探测器是有效的控漏方法之一
  16.设定检测器温度。注意:在没有气流通过的状态下,直接加热某些检测器是会损坏检测器的!当得到稳定的温度后,打开检测器
  17.增加柱温至最高连续使用温度,老化色谱柱至得到平稳的基线,如果在高温10分钟后,检测器信号不降低,应立即降温检查系统有无泄漏
  18.注射不保留物质如甲烷,测定死时间和气体流速,按照样品分析方法调整气体压力
  19.使用正常柱温,注射另外一种不保留物质,重新设定载气流速
  20.注射已知样品,评估系统性能,如果峰拖尾,可能是系统中的接头松动,或者色谱柱安装不正确,或者衬管破裂。
  21.校正仪器。
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